卡爾費休試劑該如何配置和標定
點擊次數:1469 發布時間:2020-12-12
卡爾費休水分測定儀克服了傳統儀器存在的溫度漂移和電源電壓波動對測試過程的干擾,測試的精度和靈敏度。整機采用的繼電器工藝設計,記憶繼電器觸點氧化帶來,儀器的使用,應用范圍,適用于固體、液體和氣體樣品。
卡爾費休試劑的配制與標定:
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其濃度不斷,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。但我市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,論是單組份的,還是雙組份的一般由已經調配好的直接使用產品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質,因此用戶在使用時進行標定,以測定其真實的水當量數據。
卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:
① 此法適用于多數樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的,會與試劑發生縮酮、縮醛反應,采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費休法不測得樣品中的自由水,即此法測得結果客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細度以40目為宜,建議用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。
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